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解析氣相色譜15種常見(jiàn)異常峰原因

發(fā)布時(shí)間: 2019-01-21 14:39   8795 次瀏覽

導讀:在日常色譜定量分析中,出現色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無(wú)法進(jìn)行,為此我們把峰形異變常見(jiàn)類(lèi)型(15種)加以分析,并給出可能原因,供工作經(jīng)驗不足的色譜工作者參考。

在日常色譜定量分析中,出現色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無(wú)法進(jìn)行,為此我們把峰形異變常見(jiàn)類(lèi)型(15種)加以分析,并給出可能原因,供工作經(jīng)驗不足的色譜工作者參考。



 

我們在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后,與曾經(jīng)記錄的已知色譜圖比較時(shí),出現某些色譜峰形的偏離畸變或多余峰?;蛘哒f(shuō),對于一已經(jīng)設立好的色譜分析方法,由于不要求或出于無(wú)奈時(shí)有些峰分離不開(kāi)、拖尾或峰形不對稱(chēng)等并不影響方法的實(shí)施情況,不屬于上述因儀器故障、經(jīng)驗不足或操作失誤造成的峰形異變。否則需要重新審定或修改原來(lái)的分析方法。另外,還應指出:由于無(wú)亂安裝使用沒(méi)有評價(jià)過(guò)的色譜柱可能出現的峰形拖尾,分離不好或峰形畸變,也不屬于討論內容。顯然叫一個(gè)普通色譜分析工作者,在常規工作條件下去判斷色譜柱的優(yōu)劣,要求似乎高了一些。

 

在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前******先做以下工作:

 

仔細核查操作條件,與分析方法要求是否一致;

和當初分析所存的標準色譜圖對照,判斷是否真出了問(wèn)題;

逐項仔細觀(guān)察儀器或設備工作狀態(tài),看有無(wú)操作失誤而引起的出峰失常;

然后在依據以下15種異常峰形分析可能原因與排除方法。

 

1.臺階峰:

(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;

(2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;

(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線(xiàn)松。

 

2.負峰:

(1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線(xiàn)性而可能出現負峰,有時(shí)可以通過(guò)改變載 氣流量或進(jìn)樣量克服;

(2)操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過(guò)大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變?yōu)殡婋x檢測,此時(shí)靈敏度還會(huì )大大降低;

(3)操作FID,低電離效率的溶劑(如,CS2)或雜質(zhì)出現,使原基流較高的輸出基線(xiàn)減小而顯示為負峰;

(4)操作FID,在無(wú)極化電壓,樣品量較大可能出現負峰;

(5)操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適,溶劑或某些組分會(huì )出現負峰。

 

3.“N”或 “W”峰:

(1)TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導率非線(xiàn)性引起;

(2)FID操作時(shí),樣品溶劑電離效率低(如,CS2),或氣流比欠佳時(shí);

(3)ECD操作時(shí),由于檢測器被污染,溶劑峰或待測組分含量較高,或脈沖電源有毛病。

 

4.舌頭峰(前延峰):

(1)汽化溫度偏低;

(2)載氣流量??;

(3)進(jìn)樣量大,汽化時(shí)間長(cháng);

(4)汽化室被污染,樣品有吸附效應;

(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;

(6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢);

(7)峰前出現了“鬼”峰。

 

5.拖尾峰:

(1)色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱,柱與檢測器安裝的死體積太大;

(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式);

(3)汽化管沒(méi)有安裝好或破損,樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱;

(4)化室的溫度低或偏高;

(5)載氣流量偏低;

(6)進(jìn)樣量大;

(7)載氣系統(如注射墊處)有漏氣;

(8)進(jìn)樣器(汽化室),被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘渣污染;

(9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用;

(10)補充氣未開(kāi)或偏低;

(11)色譜柱溫度偏低或失效;

(12)甲烷化Ni催化劑失效;

(13)進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適);

(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(如誤用被污染的注射針);

(15)無(wú)極化電壓(FID),此時(shí)伴隨靈敏度偏低;

(16)樣品前處理有毛病。

 

6.出峰后基線(xiàn)下移:

(1)樣品量大,特別是溶劑改變了工作狀態(tài);

(2)FID被污染狀況發(fā)生改變,或氣流比發(fā)生變化;

(3)系統出現漏氣,或出現堵塞;

(4)色譜柱被污染;

(5)樣品處理不當,如:樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用。

 

7.程序升溫時(shí)基流增加(漂移大),噪聲增加:

(1)色譜柱需重新老化或失效;

(2)新?lián)Q載氣純度欠佳;

(3)過(guò)濾器失效;

(4)樣品前處理不當,如:雜質(zhì)干擾物太多;

(5)靈敏度太高;

(6)數據處理裝置的判峰參數設置不合理。

 

8.圓頂寬峰:

(1)樣品量大起出了色譜柱容量;

(2)汽化溫度低;

(3)色譜柱沒(méi)按要求安裝;

(4)檢測器工作狀態(tài)不對,如載氣太小、沒(méi)開(kāi)補充氣;

(5)數據處理裝置的判峰參數(半峰寬)設置偏大。

 

9.平******(未到滿(mǎn)量程):

(1)樣品量大,放大器量程高,衰減大,信號輸出飽和;

(2)檢測器已工作在飽和區;

(3)數據處理輸入信號極性接錯,或零點(diǎn)失調。

 

10.基線(xiàn)出現波浪狀峰:

(1)高靈敏度操作儀器未穩定之前;

(2)操作TCD、ECD時(shí),柱箱或檢測器箱溫度周期變化;

(3)環(huán)境溫度對儀器控溫影響;

(4)電壓不穩,對柱溫控制精度影響;

(5)過(guò)溫保護設置低于控制溫度;

(6)壓力(流量)調節閥失調,周期變化。

 

11.原來(lái)能分開(kāi)的峰分不開(kāi):

(1)色譜柱安裝不合要求;

(2)色譜柱被污染,需重新活化;

(3)色譜柱壽命已到,需更換;

(3)新更換的氣源,純度不佳;

(4)濾器失效,重新老化或更換;

(5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調優(yōu)化(色譜分析一般允許);

(6)檢測器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳);

(7)汽化室被污染,注射墊漏氣;

(8)樣品處理不當,雜質(zhì)干擾物太多;

(9)樣技術(shù)太差;

(10)進(jìn)樣量超出了色譜柱容量;

(11)數據處理的判峰參數,半峰寬或斜率設置不合理;

(12)放大器量程或衰減設置失誤。

 

12.直角峰:

(1)儀器輸出負信號超出了數據處理的范圍;

(2)數據處理裝置零點(diǎn)未校正,或量程設置太大無(wú)法判斷基線(xiàn)位置;

(3)數據處理裝置輸入信號極性接反,零點(diǎn)設置不對。

 

13.帶毛刺峰:

(1)儀器工作不穩定,噪聲大于要求;

(2)數據處理裝置的判峰參數,半峰寬和斜率設置太??;

(3)極化電壓(FID)不穩。

 

14.操作條件未變,原來(lái)能判別的峰不見(jiàn)了:

(1)色譜柱被污染或失效;

(2)氣路系統被污染(如氣源純度低,過(guò)濾器失效);

(3)注射墊漏氣;

(4)注射針密封性差;

(5)數據處理的判峰參數,如:半峰寬和斜率設置偏大;

(6)進(jìn)樣方法不對。

 

15.“鬼峰”(怪峰,多余峰,記憶峰):

(1)上一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)雜質(zhì)峰自然流出;

(2)載氣不純過(guò)濾器失效使低沸點(diǎn)的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時(shí)正常流出;

(3)注射墊未經(jīng)老化或無(wú)隔墊清洗而出的污染峰;

(4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解;

(5)樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用;

(6)色譜柱溫度太高固定相分解;

(7)使用了被污染的注射針( 本身不合格,手摸或進(jìn)過(guò)易污染的樣品);

(8)樣品予處理不完善或用錯溶劑;

(9)樣品中有空氣;

(10)TCD、ECD等密封性差(漏氣);

(11)電源不穩,對控溫或放大器有不良影響;

(12)色譜柱堵塞物使用不當,如玻璃棉未按要求進(jìn)行處理。

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